中国测试  2024, Vol. 50 Issue (7): 186-190

文章信息

陈超云, 王灿, 文慧卿
CHEN Chaoyun, WANG Can, WEN Huiqing
一种抗磁性材料密度高分辨率测量方法
A high-resolution measurement method for the density of diamagnetic materials
中国测试, 2024, 50(7): 186-190
CHINA MEASUREMENT & TEST, 2024, 50(7): 186-190
http://dx.doi.org/10.11857/j.issn.1674-5124.2023050145

文章历史

收稿日期: 2023-05-31
收到修改稿日期: 2023-07-19
一种抗磁性材料密度高分辨率测量方法
陈超云 , 王灿 , 文慧卿     
上海市计量测试技术研究院,上海 201203
摘要:针对现有抗磁性材料密度测量的磁力悬浮装置存在灵敏度低、分辨率低的问题,提出一种沿着弱磁化方向测量抗磁性材料密度的方法,以减小测量范围的方式来提高装置的分辨率。使用有限元仿真软件在磁化方向θ=0°和90°时对不同磁体间距d进行参数化扫描,得到悬浮区间的磁感应强度分布。θ=0°时,呈现磁场梯度大、测量范围大、灵敏度低、分辨率低的特点;θ=90°时,呈现磁场梯度小、测量范围小、灵敏度高、分辨率高的特点。标准玻璃浮子悬浮实验表明:θ=0°时,由于缺乏足够的灵敏度来克服浮子之间的接触、排斥作用,浮子始终呈现聚集状态;θ=90°时,且磁体间距满足d=L(磁体长度)时,分辨率提高到Δρmin=0.02 kg/m3。该装置结构简单,能够区分出材料微小密度差异,适用于低质量、小尺寸、不均匀、不规则抗磁性材料的密度测量,在密度计量领域具有一定的应用前景。
关键词计量学    有限元仿真    磁感应强度    磁力悬浮    密度测量    
A high-resolution measurement method for the density of diamagnetic materials
CHEN Chaoyun , WANG Can , WEN Huiqing     
Shanghai Institute of Measurement and Testing Technology, Shanghai 201203, China
Abstract: Aiming at the problems of low sensitivity and low resolution of existing magnetic levitation device for measuring the density of Diamagnetism materials, a method for measuring the density of diamagnetic materials along the direction of weak magnetization is proposed to improve the resolution of the device by reducing the measurement range. The finite element simulation software is used to perform parametric scanning of different magnet spacing d when the magnetization direction θ=0° and 90°, and the magnetic induction intensity distribution in the levitation zone is obtained. When θ=0°, it has the characteristics of large magnetic field gradient, large measurement range, low sensitivity, and low resolution; when θ=90°, it has the characteristics of small magnetic field gradient, small measurement range, high sensitivity and high resolution. The standard glass float suspension experiment shows that: when θ=0°, the floats are always aggregated due to the lack of sufficient sensitivity to overcome the contact and repulsion between the floats; when θ=90°, and the distance between the magnets satisfies d=L (magnet length), the resolution is increased to Δρmin=0.02 kg/m3. The structure of the device is simple, and it can distinguish the small density difference of the material. It is especially suitable for the density measurement of low-quality, small-sized, uneven, and irregular diamagnetic materials, and has certain application prospects in the field of density measurement.
Key words: metrology     finite element simulation     magnetic induction     magnetic levitation     density measurement    
0 引 言

密度是材料的重要特性[1],其量值测量装置包括比重计、密度梯度柱、真密度计和密度天平等[2]。这些装置大多价格昂贵,且无法测量蜡、凝胶等低质量(<5 mg)、小尺寸(直径<5 mm)、不均匀、不规则材料的密度,难以普及和推广[3]

多年来,磁力悬浮技术因其成本低、方法灵活、易于操作等优点,在生命科学、医疗卫生、智能制备、新材料等领域有着独特的应用优势[4]。在抗磁材料密度的精密测量中,应用最广泛的是以N极正对的方形磁铁构造出近线性磁场,并将抗磁性材料在顺磁性介质中稳定悬浮,通过测量悬浮高度实现密度的测量[5]。但这种方法的测量范围与灵敏度均有限,因此国内外学者通过调节磁浮力与重力的平衡关系,研究了一系列高灵敏度、适用于大密度材料的测量方法[6-7]。通过倾斜测量装置的方式使得密度测量范围扩展至800~3000 kg/m3;引入离心力的作用,通过调节水平方向可控的向心力与磁浮力的平衡关系,实现测量灵敏度的可调性;利用圆环状磁铁替代方形磁铁,使得该测量方法具有更灵活的可操控空间,方便检测过程中抗磁材料的添加与提取。但现有磁力装置缺乏足够的灵敏度来克服样品之间的接触、排斥作用,容易发生聚集,导致分辨率较低[8]。对于检测材料微小密度差异,如杂质分析、无损检测、质量控制和分离技术等,还需要进一步提高装置的分辨率。

综上所述,针对当前磁力悬浮法存在的问题,本文根据不同磁化方向上磁感应强度的不同,将原本两个N极正对的磁体旋转90°,使磁化方向与重力方向垂直,并设计了沿着弱磁化方向的测量装置。该装置将抗磁性样品置于顺磁性介质中,在外部磁场中,样品受到磁斥力以及由介质磁引力传递到样品上的附加浮力作用,增大斥力的作用效果,使样品稳定悬浮于介质某一高度,根据悬浮高度来测量密度。与N极正对的磁场不同,本装置的磁场梯度减小,测量范围减小,但分辨率显著提高,能有效克服密度相近样品间体积相互排斥的影响,识别出微小的密度差异,且不需要改变磁场梯度大小,不增加装置的复杂性。通过标准玻璃浮子(浮子)的测量实验,验证了该方法的准确性和可靠性。

1 磁力悬浮理论 1.1 测量原理

自然界中的材料一般可以分为铁磁性、顺磁性和抗磁性。顺磁性材料的磁化方向与外部磁场相同,在外部磁场中受到引力作用;抗磁性材料则相反,在外部磁场中受到斥力作用,斥力的大小与材料的磁化率、体积以及磁场梯度有关[9]。顺磁性介质的引入,使磁力悬浮装置不需要施加强磁场,永磁铁也能使抗磁性样品稳定悬浮[10]

介质采用MnCl2溶液,磁化率通常为10–4。磁体采用钕铁硼永磁铁,L×W×H(长×宽×高)为60 mm×20 mm×10 mm,中心表面磁感应强度为(0.375±0.002)T。将被测样品沉浸于介质中,在介质两端施加N极正对的磁体。样品受到重力、浮力和磁力的作用悬浮于某一高度。为了提高密度分辨率将磁体旋转90°,得到样品受力情况如图1所示,图中定义了xyz的参考坐标系。

图 1 样品受力分析

设样品的体积为V、密度为ρs、磁化率为χs,介质的密度为ρm、磁化率为χm。作用在样品上的磁力Fmag由下式表示[11]

$ {{{F}}_{{\rm{mag}}}}{\text{ = }}\frac{{{\chi _{\text{s}}} - {\chi _{\text{m}}}}}{{{\mu _0}}}V\left( {{{B}} \cdot \nabla } \right){{B}} $ (1)

式中:μ0——真空磁导率,4π×10−7 N/A2

B——磁感应强度,T;

$ \nabla $——向量梯度算子。

样品重力和浮力的合力Fgrav由下式表示:

$ {{{F}}_{{\rm{grav}}}}{\text{ = }}\left( {{\rho _{\text{s}}} - {\rho _{\text{m}}}} \right)V{{g}} $ (2)

其中g是重力加速度,9.810 m/s2;当Fmag+Fgrav=0时,通过式(1)和式(2)可以计算出样品密度ρs

$ {\rho _{\text{s}}}{\text{ = }}\frac{{{\chi _{\text{s}}} - {\chi _{\text{m}}}}}{{{\mu _0}\ {{g}} }}\left( {{{B}} \cdot \nabla } \right){{B}} + {\rho _{\text{m}}} $ (3)
1.2 磁场仿真

为了研究磁力悬浮机理,对装置悬浮区域磁场进行仿真[12]。使用有限元仿真软件对磁体间距半宽d/2进行参数化扫描(起始0.002 m,步长0.003 m,终止0.035 m),得到θ=0°和90°的磁感应强度Bxz)的分布如图2所示,箭头表示大小和方向。

图 2 磁场仿真

结果表明,磁场梯度由磁体两端向中间递减,在中间出现磁感应强度为0的区间。由于磁场的对称性,样品仅受到水平或垂直方向的磁力作用,使样品趋向于局部磁场最弱的区域,从而简化了磁合力。在θ=0°时,样品受到底部磁体斥力而上浮,受到顶部磁体斥力而下沉,最终悬浮在合力平衡的位置。在θ=90°时,磁场在x轴方向比z轴方向弱,样品受到的磁力大小也较弱,进一步绘制B与间距d的线图如图3所示。

图 3 磁感应强度线图

结果表明,θ=0°时,磁场始终沿z轴对称;d≤1.5W时,磁场呈现出较高线性度,但线性区间短,难以观察样品的运动变化;1.5WdL时,磁场出现波动,并可以恢复到线性状态;dL时,磁场出现突变,并无法恢复到线性状态。θ=90°时,磁场沿x轴对称;d≤1.5W时,磁感应强度较强,测量范围相对较大;1.5WdL时,磁感线迅速下降并趋于平滑;dL时,磁感应强度B趋于0,此时具有最高的分辨率,但同时测量范围也最小,此时式(3)可变换为样品表观密度与悬浮高度Δz的函数:

$ \Delta \rho {\text{ = }}\frac{{\Delta \chi {B^2}}}{{{\mu _0}g}}{\textit{z}}= \frac{1}{S}\Delta {\textit{z}} $ (4)
$ \Delta {\rho _{{\text{min}}}}{\text{ = }}\frac{1}{S} $ (5)

其中S为灵敏度系数,mm /(kg/m3),其倒数即为磁力悬浮装置的分辨率。在磁力悬浮装置中,灵敏度和测量范围耦合,处于低灵敏度,可以测量密度相差较大的样品,但失去分辨微小密度差异的能力;在高灵敏度下,磁场梯度减小,能够在较长的悬浮位移上察觉微小的密度差异。因此,提高分辨率可以通过旋转装置,增大磁体间距,沿着较弱磁场梯度测量。进一步对不同尺寸比例的磁体仿真得出,分辨率还与磁体的长宽比以及磁感应强度密切相关。本装置采用L×W×H(长×宽×高)为60 mm×20 mm×10 mm的钕铁硼永磁铁来获得最佳线性拟合关系。

2 磁力悬浮实验 2.1 浮子悬浮

实验要求环境温度(23±0.2)℃,相对湿度55%~60%。采用TD8620数字式特斯拉计测量磁感应强度,准确度1%;液体密度采用DM45密度计,U=0.05 kg/m3k=2);介质温度采用TFX430温度计,MPE:±0.05℃;样品悬浮高度采用CCD工业相机和刻度尺来测量。磁力悬浮实验的参数如表1所示。

表 1 实验参数
参数描述数值
B0磁感应强度(0.375±0.002)T
d磁体间距20~60 mm
D浮子直径3~5 mm
χs样品磁化率–2×10–5
ρm介质密度960.0 kg/m3
χm介质磁化率5×10–5
μ0真空磁导率4π×10−7 N/A2
g重力加速度9.810 m/s2

实验所用样品来自英国H&D公司的浮子,U= 0.1 kg/m3k=2)。介质采用MnCl2乙醇水溶液。在水平和垂直方向分别施加N极正对的磁体,图4显示了浮子在两种磁化方向的悬浮状态。

图 4 样品悬浮状态

图4(a)显示了在θ=0°,d=25 mm条件下,5颗密度范围为940~980 kg/m3的浮子悬浮情况。开始时浮子沿着磁场梯度向中间区域运动,随着合力平衡保持相对稳定。但浮子体积间的接触、排斥,阻碍了其继续运动。此时装置的灵敏度系数Sz=0.41 mm/(kg/m3),分辨率Δρmin=2.4 kg/m3,测量范围的极差Δρ=40 kg/m3。装置具有测量范围大、悬浮间距短、分辨率低的特点。更换5颗浮子,对标称值为960.0 kg/m3的3颗浮子进行悬浮实验。由于密度的微小差异,装置缺乏足够的灵敏度来克服体积间的相互排斥,浮子始终聚集在一起。对介质进行搅拌,其分布状态不断发生变化,但始终聚集在一起,无法拟合密度与高度的函数关系。

图4(b)显示了沿着弱磁化方向,标称值为960.0 kg/m3的3颗浮子的悬浮情况。在初始状态下(d=25 mm),装置灵敏度略微提高,浮子由聚集状态逐渐向上下两端分离,呈现出线性有序排列,但密度相近的浮子间仍然保持硬接触。随着磁体逐渐分离至40 mm时,灵敏度显著提高,密度差异变得更容易察觉,顶部与底部两颗密度差异较大的浮子发生分离。当磁体间距达到60 mm时,3颗浮子完全分离,此时装置灵敏度系数Sx=45.5 mm/(kg/m3),分辨率提高到Δρmin=0.02 kg/m3,测量范围的极差降低至Δρ=1 kg/m3。实验结果表明,即使是同一制造商、同一批次、标称值相同的浮子依然存在密度差异。

2.2 曲线拟合

θ=90°时,对不同磁体间距d(25 mm,40 mm,60 mm)进行拟合,得到表观密度与悬浮高度曲线,如图5所示。其中密度差异最小的是底部黄色和白色浮子,两颗浮子间距为95 pixels(24 pixels/mm),密度差为0.08 kg/m3。传统密度测量方法是难以区分的。

图 5 不同间距的拟合曲线

进一步研究发现,提高灵敏度除了旋转装置改变磁化方向的测量方式外,还可以通过降低磁感应强度、延长磁体或者增大磁体间距3种方式。然而,这些方式也有限制条件:1)随着灵敏度的提高,被测样品容易向两端运行,测量范围减小,能检测的样品数量少,甚至难以配置合适的溶液来匹配样品密度,使样品满足线性拟合条件;2)极高的灵敏度配置会导致密度和悬浮高度具有非线性关系。虽然这种特性不会妨碍密度的精确测量,但此时密度与悬浮高度的函数关系比线性情况更为复杂。

3 结束语

根据磁阿基米德浮力定律,提出了一种抗磁性材料密度高分辨率测量方法,并设计了实验装置。浮子实验表明,旋转磁体(θ=90°)后沿着弱磁化方向的测量方式,使装置的分辨率提高到0.02 kg/m3,,能够区分出标称值相同的浮子之间的微小密度差异。磁体旋转后的另一个优点是试管顶部没有被磁铁遮挡,方便向试管容器中添加或移除样品,或调整介质的密度(如添加MnCl2粉末),而不会干扰磁场。磁力悬浮装置适用于低质量(<5 mg)、小尺寸(直径<5 mm)样品的密度测量。

装置也存在不足之处:装置只适用于抗磁性材料密度测量,对其他固体材料来说不具有普遍适用性;增大悬浮间距则会减弱磁场梯度,降低密度和高度的线性关系;装置的参数由仪器结合仿真软件得到,拟合曲线可能存在偏差,还需要固体标准密度对装置进行校准。总体而言,本装置拓宽了磁力悬浮法的应用范围,为密度计量技术提供一条新的研究思路。

参考文献
[1]
徐秀华. 密度测量技术[M]. 北京: 中国计量出版社, 2021.
[2]
魏传喆, 潘江, 王功明. 一种直接驱动式振动管密度计研究[J]. 中国测试, 2020, 46(6): 83-88. WEI C Z, PAN J, WANG G M. Research on a direct drive vibration tube density meter[J]. China Measurement & Test, 2020, 46(6): 83-88.
[3]
DAVID K B, MARTIN M T, MANZA B J A, et al. Paramagnetic ionic liquids for measurements of density using magnetic levitation[J]. Analytical Chemistry, 2013, 85(17): 8442-8447. DOI:10.1021/ac401899u
[4]
刘春程, 方肖勇, 李修远, 等. 电磁MEMS微镜贴片封装残余应力测试与特性研究[J]. 仪表技术与传感器, 2023(6): 18-25. LIU C C, FANG X Y, LI X Y, et al. Die bonding residual stress measurement and characteristics of electromagnetic mems micromirror[J]. Instrument Technique and Sensor, 2023(6): 18-25.
[5]
赵帅杰, 张吉堂, 周俊峰, 等. 基于高温EMAT铁磁性材料的声速变化规律研究[J]. 中国测试, 2022, 48(9): 1-6. ZHAO S J, ZHANG J T, ZHOU J F, et al. Study on the variation of sound velocity based on high temperature EMAT ferromagnetic materials[J]. China Measurement & Test, 2022, 48(9): 1-6.
[6]
张承谦, 赵朋, 颉俊, 等. 抗磁性高密度物质的磁悬浮密度测量方法[J]. 浙江大学学报(工学版), 2018, 52(4): 613-618. ZHANG C Q, ZHAO P, XIE J, et al. Density measurement by magnetic levitation for diamagnetic high-density materials[J]. Journal of Zhejiang University(Engineering Science), 2018, 52(4): 613-618.
[7]
NEMIROSKI, ALEX, KUMAR, A. A. , SOH, SIOWLING, et al. High-sensitivity measurement of density by magnetic levitation[J]. Analytical chemistry, 2016, 88(5): 2666-2674.
[8]
刘丽辉, 谢瑞芳, 陈棣湘, 等. 基于ARM和FPGA的双核电磁无损检测系统[J]. 中国测试, 2016, 42(1): 65-68. LIU L H, XIE R F, CHEN D X, et al. Double-core electromagnetic nondestructive testing system based on ARM and FPGA[J]. China Measurement & Test, 2016, 42(1): 65-68.
[9]
任飞安, 许金鑫, 由强, 等. 能量天平永磁体系统的温度场分析[J]. 计量学报, 2019, 40(3): 353-360. REN F A, XU J X, YOU Q, et al. Thermal analysis of permanent-magnet system in the joule balance[J]. Acta Metrologica Sinica, 2019, 40(3): 353-360.
[10]
丁安梓. 基于负磁泳的双磁环式磁悬浮技术及应用研究[D]. 武汉: 华中科技大学, 2021. DING A Z. Research on the negative magnetophoresis-based magnetic levitation technology and its performances[D]. Wuhan: Huazhong University of Science and Technology, 2021.
[11]
MIRICA K A, PHILLIPS S T, MACE C R. Magnetic levitation in the analysis of foods and water[J]. Journal of Agricultural & Food Chemistry. 2010, 58(11): 6565–6569.
[12]
陈超云, 王灿, 文慧卿. 基于COMSOL的铁磁性材料密度数值模拟[J]. 计量技术, 2019(1): 14-17.