作者：郭伟伟1, 孙志洪2, 卢冠宇3, 张淑华4
作者单位：1. 沧州市生态环境监控中心，河北 沧州 061000;
2. 河北省沧州生态环境监测中心，河北 沧州 061000;
3. 国电联合动力技术有限公司，北京 100000;
4. 河北清泓检测技术服务有限公司，河北 沧州 061000
关键词：全自动固相萃取;气相色谱三重四级杆质谱;稻田土壤;除草剂;EPTC
摘要：
建立同时测定稻田土壤中的EPTC（茵草敌）、禾草敌、毒草胺、丁氟消草、氟草胺、灭草灵除草剂残留的全自动固相萃取（SPE）联合气相色谱-三重四级杆串联质谱（GC-MS/MS）的分析方法。采用全自动固相萃取技术，选择乙酸乙酯+二氯甲烷(1+1)作为提取溶剂，以ENVI–Carb固相萃取柱对稻田土壤中的除草剂残留进行富集，处理后的样品进样气相色谱质谱系统，选择多反应监测模式（MRM）扫描，外标法定量。6种杀虫剂的线性范围为0.05~5.0 μg/mL，线性相关系数均大于0.995，检出限均在0.006~0.016μg/ kg之间。在0.1mg/kg，0.5 mg/kg和2.0 mg/kg 3水平加标测试下，6种农药残留的加标回收率均在86.2%~108.6%之间，精密度测定结果的变异系数（相对标准偏差，RSD）范围1.89% ~ 4.05%（n=6）。该方法前处理简单，灵敏度高，定性定量结果准确，适用于土壤中农药残留的监测。于土壤中农药残留的监测。
Determination of six herbicide residues in paddy soil by gas chromatography mass spectrometry
GUO Weiwei1, SUN Zhihong2, LU Guanyu3, ZHANG Shuhua4
1. Cangzhou Ecological Environment Monitoring Center, Cangzhou 061000, China;
2. Cangzhou Ecological Environment Monitoring Center of Hebei Province, Cangzhou 061000, China;
3. Guodian United Power Technology Co., Ltd., Beijing 100000, China;
4. Hebei Qinghong Testing Technology Service Co., Ltd., Cangzhou 061000, China
Abstract: An ananytical method was developed for detection of 6 herbicides (EPTC, molinate, propachlor, ethalfluralin, acetochlor, benfluralin and swep) residues in paddy soil using automatic solid phase extraction(SPE) plus gas chromatography-tandem mass spectrometry (GC-MS/MS). Using automatic solid phase extraction technology, ethyl acetate + dichloromethane (1+1) was selected as the extraction solvent, Envi -Carb solid phase extraction column was used to enrich herbicide residues in paddy soil. After treatment, samples were injected into the gas chromatography-mass spectrometry system, multi-reaction monitoring mode (MRM) scanning was selected and quantified by external standard method. The linear range of 6 herbicides were 0.05-5.0 μg/mL, with correlation coefficients were all above 0.995. Their detection limits were in the range 0.006-0.016 μg/ kg, Recoveries of the 6 pesticides at 3 spiked concentration level, 0.1, 0.5 and 2.0 mg/kg, varied from 86.2% to 108.6%, with relative standard deviations (RSD) of precision ranged from 1.89% to 4.05%. This method has the advantages of simple pretreatment, high sensitivity, accurate qualitative and quantitative results, and is suitable for the monitoring of pesticide residues in soil.
Keywords: automatic SPE;GC-MS/Ms;paddy soil;herbicide;EPTC
2022, 48(11):78-81,119 收稿日期: 2021-06-19;收到修改稿日期: 2021-11-23
基金项目:
作者简介: 郭伟伟（1982-），男，河北沧州市人，高级工程师，主要从事环境保护工作
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