作者：魏晓晓^1,2, 刘伟丽^1,2, 王宁³, 乐胜锋^1,2

作者单位：1. 北京市理化分析测试中心，北京 100094;
2. 有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室，北京 100094;
3. 瑞士万通中国有限公司，北京 100085

关键词：离子色谱法;石墨烯;阴离子

摘要：

建立石墨烯粉体中氟离子（F^–）、氯离子（Cl^–）、亚硝酸根离子（NO₂^–）、溴离子（Br^–）、硝酸根离子（NO₃^–）、硫酸根离子（SO₄^2–）和磷酸根离子（PO₄^3–）的离子色谱分析方法。石墨烯样品冷冻研磨后，加入超纯水超声提取，过0.22 μm聚醚砜滤膜，以IonPac AS11-HC阴离子色谱柱进行分离，8~40.0 mmol/L KOH淋洗液梯度洗脱，采用电导检测器检测，外标法定量。结果表明，7种阴离子的峰面积与其质量浓度在一定范围内呈现良好的线性关系，检出限和定量限分别为0.001~0.06 mg/L和0.003~0.198 mg/L，相对标准偏差为0.5%~5.7%（n=6），回收率在94.0%~104.0%之间。

Determination of water-soluble anions content in graphene powder by ion chromatography
WEI Xiaoxiao^1,2, LIU Weili^1,2, WANG Ning³, LE Shengfeng^1,2
1. Beijing Center for Physical and Chemical Analysis, Beijing  100094, China;
2. Beijing Key Laboratory of Detection Technology & Quality Evaluation of Organic Material, Beijing 100094, China;
3. Metrohm China Co., Ltd., Beijing 100085, China
Abstract: An ion chromatography method was developed to detect F^–, Cl^–, NO₂^–, Br^–, NO₃^–, SO₄^2–, PO₄^3– in graphene powder. Sample was dispersed in ultrapure water extracted ultrasonically after freezing grind. After extraction, two milliliter of the solution was filtered with a 0.22 μm polyethersulfone filter. IonPac AS11-HC was selected as the separation column, 8-40.0 mmol/L KOH solutions were used as the mobile phase in gradient elution. The constituents of sample were analyzed by a conductivity detector, and quantified by external standard method. The method showed that the peak areas of the 7 anion components presented a good linear relationship in definite range of mass concentration. The limits of detection and quantification were 0.001-0.06 mg/L and 0.003-0.198 mg/L, respectively. The recoveries of this method were in the range of 94.0% to 104.0%, with relative standard deviations ranging from 0.5% to 5.7%(n=6).
Keywords: ion chromatography;grapheme;inion
2022, 48(8):68-72,93  收稿日期: 2021-04-20;收到修改稿日期: 2021-07-26
基金项目: 北京市科学技术研究院北科学者计划（BS202001）
作者简介: 魏晓晓（1986-），女，河北沧州市人，博士，研究方向为食品接触材料安全性
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