作者：刘炜¹, 刘行², 杨晓凤¹, 尹全¹, 张义蓉¹, 张富丽¹, 刘茜¹

作者单位：1. 四川省农业科学院分析测试中心，四川 成都 610066;
2. 四川省农业科学院经济作物育种栽培研究所，四川 成都 610300

关键词：超高效液相色谱-串联质谱;小麦籽粒;磺酰脲类除草剂;残留

摘要：

通过改进QuEChERS前处理方法，建立同时测定小麦籽粒中25种磺酰脲类除草剂残留的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。小麦籽粒样品经含1%甲酸的乙腈提取，QuEChERS方法净化，以Waters ACQUITY UPLC CSH C18 Column（100 mm×2.1 mm，1.7 μm）进行液相分离，三重四极杆串联质谱以正离子多重反应监测模式 (MRM) 进行测定，外标法定量。结果表明：在检测浓度范围内，25种除草剂的质量浓度与对应的峰面积间均呈良好的线性关系，相关系数均在0.9962~0.9994之间。在1~100 μg/kg添加水平下，平均回收率为85.9%~107.2%，相对标准偏差（RSDs）0.9%~6.8 %，检出限为0.006 ~0.21 μg/kg，定量限为0.019~0.71 μg/kg，基质效应为0.83~1.13。该方法前处理简单，分析时间短，准确度和灵敏度高，适合小麦籽粒样品中25种磺酰脲类除草剂残留实际检测需要。

Determination of sulfonylurea herbicide residues in wheat kernels by ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry
LIU Wei¹, LIU Xing², YANG Xiaofeng¹, YIN Quan¹, ZHANG Yirong¹, ZHANG Fuli¹, LIU Qian¹
1. Analysis and Testing Center of Sichuan Academy of Agricultural Sciences, Chengdu 610066, China;
2. Economic Crops Research Institute Sichuan Academy of Agricultural Sciences, Chengdu 610300, China
Abstract: A method for simultaneous determination of 25 sulfonylurea herbicide residues in wheat kernels was developed by improving the pretreatment method of QuEChERS and using Ultra Performance Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometry (UPLC-MS/MS). The samples were extracted with 1% formic acid in acetonitrile, cleaned up by developed QuEChERS method. then separated by waters ACQUITY UPLC CSH C18 Column (100 mm×2.1 mm, 1.7 μm) and detected by by UPLC-MS/MS in multiple reaction monitoring (MRM) mode via positive electrospray ionization (ESI+), and quantified by external standard method. The linear relationships of 25 herbicides were the detection concentration range, the correlation coefficients were 0.9962 and 0.9994. The recoveries of the target compounds in two matrices were both 85.9%-107.2%, and the RSDs were both 0.9%-6.8%. The limits of detection (LODs) were 0.006-0.21 μg/kg, the limits of quantitation (LOQs) were 0.019-0.71 μg/kg, the matrix effects were 0.83-1.13. This method is simple, rapid, time-saving, high sensitive and accuracy, and suitable for the actual detection of 25 kinds of sulfonylurea herbicide residues of wheat kernels samples.
Keywords: ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry;wheat kernels;sulfonylurea herbicide;residue
2022, 48(3):78-83  收稿日期: 2020-08-15;收到修改稿日期: 2020-11-03
基金项目: 四川省创新能力提升工程公益深化项目资助(2016GYSH-032)
作者简介: 刘炜（1988-），女，重庆市人，助理研究员，硕士，研究方向为食品质量与安全
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