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氢化物发生电感耦合等离子体发射光谱法 测定钢中微量砷

1392    2021-04-25

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作者:刘   攀1,2, 李治亚1, 杜米芳1, 高灵清1,3, 李景滨1

作者单位:1. 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 (洛阳船舶材料研究所),河南 洛阳 471023; 2. 国家新材料生产应用示范平台 (先进 海工与高技术船舶材料),河南 洛阳 471023; 3. 河南省船舶及海工装备结构材料技术与应用重点实验室,河南 洛阳 471023


关键词:氢化物发生; 电感耦合等离子体; 发射光谱法; 非合金钢; 碳素钢; 砷


摘要:

该文研究氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法测定非合金钢(碳素钢)和低合金钢中微量砷的分析方 法,考察高频功率、雾化压力、辅助气流量、泵速等仪器工作条件与消解用酸及用量、硼氢化钠浓度对光谱强度的影 响,并讨论王水、铁基体、共存离子对测定结果的背景干扰与消除方法。确定的最佳工作条件为:高频功率为 1350 W, 雾化压力为 22 psi(1 psi=6.895 kPa ),辅助气流量为 0.5 L/min,泵速为 100 r/min。称取 0.500 g 试样,采用 15 mL 盐 酸和 5 mL 硝酸加热消解制备待测试液,并加入硫脲—抗坏血酸混合溶液做掩蔽剂。将待测溶液和硼氢化钠溶液 (2%)导入氢化物发生器和电感耦合等离子体发射光谱仪,选用 As 189.04 nm 分析谱线,采用基体匹配法消除背景干 扰,以铁基体溶液建立系列校准曲线,其线性相关系数达 0.999。方法的定量限为 0.00012%。按实验方法测定钢铁 合成样品与有证标准样品,测定结果与理论值或认定值相符。