作者：康 彭1， 朱霞萍1， 张 贵1， 李军亚2
作者单位：1. 成都理工大学材料与化学化工学院，四川 成都 610059; 2. 四川省地质矿产勘查开发局四 0 五地质队，四川 成都 611830
关键词：Mg-Al-Fe-LDH; 固相萃取; 气相色谱质谱法; 有机磷农药
摘要：
建立镁铝铁层状金属氢氧化物（Mg-Al-Fe-LDH）复合材料固相萃取气相色谱质谱法（GC-MS）测定水中的敌 敌畏，乐果，氯吡硫磷，水胺硫磷的分析方法。复合材料用量为 2 g，萃取 12 min，二氯甲烷作为洗脱剂，洗脱剂用量 为 2 mL，洗脱时间 1 min，4 种农药的质量浓度在 0.01~10 ng/mL 范围内与峰面积线性关系良好，相关系数均大于 0.99，方法相对标准偏差在 1.1%~3.6% 之间，检出限范围为 0.001~0.03 ng/mL。测定稻田水中敌敌畏、乐果、氯吡硫 磷和水胺硫磷的加标回收率在 95.0%~120.0% 之间，相对标准偏差在 1.2%~6.5% 之间。Mg-Al-Fe-LDH 中铁取代部 分铝进入层板，Fe3+的 4s 能级上有空轨道，可以与有机磷农药中含有孤对电子的磷和硫生成配位键，进一步增强对农 药的吸附能力。基于 Mg-Al-Fe-LDH 固相萃取建立的分析方法检出限低，准确度高，能够满足水体中痕量有机磷农 药的测定要求。
