作者：张文锦, 李志华, 陈晓琴, 盖建功, 后小龙, 李学科

作者单位：甘肃省定西生态环境监测中心，甘肃 定西 743000

关键词：固相萃取;GC-MS/MS;地表水;除草剂;苯达松

摘要：

建立一种气相色谱联合三重四级杆串联质谱法检测地表水中苯达松、乙草胺、异丙隆等7种常用除草剂残留的分析方法。将地表水样品进行预处理后，以全自动固相萃取法选择HLB固相萃取柱对样品进行提取。然后用10 mL的正己烷将吸附在萃取柱上的农药洗脱下来，于45 ℃水浴中氮气吹至近干，用正己烷定容至1 mL，进样气相色谱串联质谱（GC-MS/MS）分析系统，外标法定量。结果表明，苯达松、乙草胺、异丙隆、丁草胺、嗪草酮、扑草净和禾草灵在质量浓度0.02~5.0 µg/mL范围内线性关系良好，相关系数均大于0.995。 检出限如下：苯达松：0.062 µg/L，乙草胺：0.063 µg/L，异丙隆：0.058 µg/L，丁草胺：0.050 µg/L，嗪草酮：0.046 µg/L，扑草净：0.087 µg/L和禾草灵：0.071 µg/L。 平均加标回收率均在90.2%~102.3%之间，精密度6次测定结果的相对标准偏差在1.58%~4.18%之间。该方法具有简单、快速，自动化程度高，定性定量结果准确等优点，为水样中农药残留的监测提供一种新的分析方法。

Determination of 7 common herbicides in surface water by gas chromatography combined with triple quadrupole tandem mass spectrometry
ZHANG Wenjin, LI Zhihua, CHEN Xiaoqin, GAI Jiangong, HOU Xiaolong, LI Xueke
Gansu Dingxi Ecological Environment Monitoring Center, Dingxi 743000, China
Abstract: An analytical method was developed for the determination of 7 common herbicides (such as bendasone, acetochlor and isoproderone.etc) in surface water by gas chromatography combined with triple quadrupole tandem mass spectrometry. After the surface water samples were pre-treated, the HLB solid phase extraction column was used to extract the samples according to automatic solid phase extraction method. 10 mL n-hexane was used to elution the pesticides adsorbed on the extraction column, and nitrogen was blown to near dry in a 45℃ water bath. N-hexane was used to constant volume to 1 mL, and the samples were injected into the gas chromatography-tandem mass spectrometry (GC-MS/MS) analysis system, and quantified by external standard method. Results show that, bentazone, acetochlor, isoproturon, butachlor, metribuzin, prometryn and diclofop-methyl showed good linear relationships in the concentration ranges of 0.02-5.0 µg/L, with correlation coefficients (r) all greater than 0.995. Detection limits were as follows: bentazone: 0.062 µg/L， acetochlor: 0.063 µg/L，isoproturon: 0.058 µg/L，butachlor: 0.050 µg/L，metribuzin: 0.046 µg/L, prometryn: 0.087 µg/L and diclofop-methyl: 0.071 µg/L, respectively. Average recoveries were in the range 90.2%-102.3%; Relative standard deviation(RSD) of precision (n=6) were 1.58%-4.18 %. The method has the advantages of simple, rapid, high degree of automation, accurate qualitative and quantitative results, providing a new analytical method for the monitoring of pesticide residues in water samples.
Keywords: SPE;GC-MS/MS;surface water;herbicide;bentazone
2022, 48(10):36-40  收稿日期: 2021-12-13;收到修改稿日期: 2022-02-17
基金项目: 甘肃省科技计划资助（自然科学基金）项目（21JR7RA692）
作者简介: 张文锦（1983-），男，甘肃靖远县人，高级工程师，从事环境监测工作
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