作者：施力予¹, 王晓文², 杨扬仲夫², 罗婷婷³, 韩爽³, 张鹏辉³, 杨嘉伟⁴

作者单位：1. 甘肃省计量研究院，甘肃 兰州 730070;
2. 中国计量测试学会，北京 100020;
3. 四川中测标物科技有限公司，四川 成都 610052;
4. 中国测试技术研究院，四川 成都 610021

关键词：金属离子;标准物质;杂质扣除法;多元素分析

摘要：

详细介绍水中锰、铜、钡、锌、镍、铬6种重金属离子溶液标准物质的研制。采用经准确校准后的仪器设备，主要包括电感耦合等离子体光谱仪和质谱仪、离子色谱仪等对6种金属原料的杂质进行分析，同时对原料间相互包含的干扰杂质分析测定，最后结合质量平衡法对6种原料进行纯度定值。根据F检验和t检验结果表明，采用重量-容量法制备的水中锰、铜、钡、锌、镍、铬离子混合溶液标准物质具有良好的均匀性和稳定性，定值结果为100 μg/mL，相对扩展不确定度为U = 2% (k = 2)。该标准物质可用于分析仪器的检定校准，环境等领域中多元素分析方法确认与质量控制。

Preparation of 6 kinds of metal ions solution reference materials for environmental monitoring
SHI Liyu¹, WANG Xiaowen², YANG Yangzhongfu², LUO Tingting³, HAN Shuang³, ZHANG Penghui³, YANG Jiawei⁴
1. Gansu Provincial Research Institute of Measurement, Lanzhou 730070, China;
2. Chinese Society for Measurement, Beijing 100020, China;
3. Sichuan ZhongzhiBiao Technology Co., Ltd., Chengdu 610052, China;
4. National Institute of Measurement and Testing Technology, Chengdu 610021, China
Abstract: This paper introduced the developed process of 6 kinds of metal ions mixed solution reference material. Based on deduction impurity method, the purity of 6 kinds raw materials were precisely detected by the analysis of inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS), inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES) and ion chromatograph (IC). These ions as impurity existed in each other were determined quantitatively. According to F and t examinations, the solution prepared by weighting-volumetric method was good in homogeneity and stability. The characteristic value of this mixed reference material was 100 μg/mL with the relative expanded uncertainty of 2% (k = 2) in 12 months. This reference material was used for the calibration of instrument, the evaluation of multi-element analytic procedure and quality control in environmental and other fields.tal and other fields.
Keywords: metal ions;reference material;deduction impurity method;multi-element analysis
2022, 48(8):73-79  收稿日期: 2022-05-28;收到修改稿日期: 2022-06-23
基金项目:
作者简介: 施力予（1970-），女，甘肃兰州市人，高级工程师，硕士，主要从事标准物质及化学计量技术研究工作
参考文献
[1] 卫生部/中国国家标准化管理委员会. 生活饮用水卫生标准:  GB 5749—2006[S]. 北京: 中国标准出版社, 2006-12-29.
[2] 卫生部/中国国家标准化管理委员会. 地表水环境质量标准: GB 3838—2002[S]. 北京: 中国标准出版社, 2002-06-01.
[3] 环境保护部. 水质 32种元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法: HJ 776—2015 [S]. 北京: 中国环境科学出版社, 2015.
[4] 钟俊芳, 林伟宏, 梁森涛, 等. ICP-OES测定塑料跑道中的9种可溶性重金属[J]. 山东化工, 2019, 48(16): 124-126
[5] 陈泽智. 王水消解ICP-OES测定土壤/沉积物中9种重金属元素研究[J]. 环境科学与管理, 2018, 43(1): 128-131
[6] 张惠, 张鹏辉, 杨娜, 等. 水质污染监测用7种阴离子溶液标准物质的研制[J]. 化学试剂, 2019, 41(6): 614-619
[7] 肖展, 方正, 左又铭, 等. 甲醇中微量六氯丁二烯溶液标准物质的研制及不确定度评定[J]. 中国测试, 2017, 43(11): 47-50
[8] 施力予, 宋光辉, 杨嘉伟, 等. 甲醇中8组分苯系物溶液标准物质的研制[J]. 中国测试, 2020, 46(2): 62-68
[9] 张鹏辉, 王德峰, 张惠, 等. 9组分挥发性有机物溶液标准物质制备技术研究[J]. 化学试剂, 2018, 40(2): 171-175
[10] 聂巍, 周鑫, 董了瑜, 等. 三聚甲醛制备瓶装甲醛气体标准物质的研究[J]. 中国测试, 2020, 46(8): 70-75
[11] 余海洋, 潘义, 张鹏辉, 等. 碘离子溶液标准物质的研制及不确定度评定[J]. 中国测试, 2016, 42(5): 56-60
[12] 方正, 张鹏辉, 潘义, 等. 甲醇中氯苯溶液标准物质的制备技术研究及不确定度评定[J]. 中国测试, 2016, 42(8): 48-52
[13] 张惠, 张鹏辉, 杨娜, 等. 亚硝酸根离子溶液标准物质的研制[J]. 化学分析计量, 2018, 27(1): 2-4
[14] 杨嘉伟, 张鹏辉, 张惠, 等. 异辛烷纯度标准物质的研制[J]. 中国测试, 2019, 45(8): 80-84
[15] 标准物质定值的通用原则及统计学原理: JJF 1343— 2012[S]. 北京: 中国质检出版社, 2012.
[16] 全浩, 韩永志. 标准物质及其应用技术[M]. 北京: 中国标准出版社, 2003: 90-197.
[17] 测量不确定度评定与表示: JJF 1059.1—2012 [S]. 北京: 中国质检出版社, 2013.
[18] 李红梅. 标准物质质量控制及不确定度评定[M]. 北京: 中国质检出版社, 2014: 17-50.