作者：黄宏, 张维宇, 林育昂, 姚智锴, 农云军, 段星春
作者单位：广东省科学院测试分析研究所（中国广州分析测试中心），广东省化学测量与应急检测技术重点实验室，广东省固体废物危险性鉴别与风险评估工程技术研究中心，广东 广州 510070
关键词：化工污泥;快速测定;挥发性有机物
摘要：
该研究建立吹扫捕集气质联用法快速测定化工污泥中12种挥发性有机物的分析方法，采用吹扫捕集进样，DB-624色谱柱分离，质谱检测器进行检测，对吹扫时间、吹扫温度、脱附时间和脱附温度四个因素进行优化，考察基质效应和盐效应的影响，同时对检出限、加标回收率和精密度进行实验。结果表明，在0.002~0.100 mg/L范围内线性良好，相关系数（r2）>0.991，方法检出限为0.2~0.8 μg/L，相对标准偏差（n=6）为0.50%~7.1%，回收率为90.8%~121%。该方法能满足GB 5085.3限值的要求，适用于化工污泥中12种挥发性有机物的快速定性、定量分析。
Rapid determination of 12 kinds of VOCs in chemical sludge by purge and trap-gas chromatography-mass spectrometry
HUANG Hong, ZHANG Weiyu, LIN Yuang, YAO Zhikai, NONG Yunjun, DUAN Xingchun
Guangdong Provincial Engineering Research Center for Hazard Identification and Risk Assessment of Solid Waste, Guangdong Provincial Key Laboratory of Chemical Measurement and Emergency Test Technology, Institute of Analysis,Guangdong Academy of Sciences(China National Analytical Center,Guangzhou), Guangzhou 510070, China
Abstract: A purge and trap GC-MS method was developed for the rapid determination of 12 VOCs in chemical sludge. It separated by DB-624 chromatographic column, and detected by mass spectrometric detector. The purge time, purge temperature, desorption time and desorption temperature were optimized. The effects of matrix effect and salt effect were investigated, and the detection limit, standard addition recovery and precision were tested. As shown on the result, it has the good linearity in the range of 0.002-0.100 mg/L, the correlation coefficient r2>0.991. In this method, the detection limit was 0.2-0.8 μg/L, the relative standard deviation (n=6) was 0.50%-7.1%, and the standard addition recovery was 90.8%-121%. This method can meet the requirements of GB 5085.3 limit value. It is suitable for the rapid qualitative and quantitative analysis of 12 VOCs in chemical sludge.
Keywords: chemical sludge;rapid determination;VOCs
2022, 48(8):80-85 收稿日期: 2021-02-15;收到修改稿日期: 2021-05-26
基金项目:
作者简介: 黄宏（1987-），男，广东潮安市人，工程师，主要研究方向化工与环境检测
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