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吹扫捕集-气相色谱-三重四级杆质谱法测定地表水中的苯系物

930    2021-10-27

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作者:范文莹1, 马婷婷2, 王颖1, 杨尚威1, 李欢欢1

作者单位:1. 湖北文理学院食品科学技术学院,湖北 襄阳 441053;
2. 湖北文理学院资源环境与旅游学院,湖北 襄阳 441053


关键词:苯系物;吹扫捕集;气相色谱-三重四级杆质谱法;地表水


摘要:

采用吹扫捕集(P&T)与气相色谱-三重四级杆质谱联用技术,建立汉江地表水中6种苯系物的分析方法。采用顶空自动进样器的吹扫捕集模式对采集水样进行预处理,调节NaCl浓度为0.26 g/mL,恒温炉温度80 ℃,样品瓶恒温时间25 min。采用Rtx-5MS色谱柱(30.0 m×0.25 mm,0.25 μm),升温程序为:初始温度50 ℃,保持1 min,以25 ℃/min升高至125 ℃,然后以10 ℃/min升高至300 ℃,保持1 min。选择电子轰击离子源(EI),在多反应检测模式(MRM)下进行质谱检测。6种苯系物的检出限(3S/N)为0.01~0.03 μg/L,定量下限(10S/N)为0.03~0.10 μg/L,线性范围为0.03~25 μg/L,相关系数大于0.9994。所建方法应用于汉江水中6种苯系物的分析检测,加标回收率为82.8%~102.3%,相对标准偏差(n=3)为0.12%~8.18%,结果满足环境水质分析要求。


Simultaneous determination of BTEX in surface water by P&T-GC-MS/MS
FAN Wenying1, MA Tingting2, WANG Ying1, YANG Shangwei1, LI Huanhuan1
1. School of Food Science and Technology, Hubei University of Arts and Science, Xiangyang 441053, China;
2. College of Resource Environment and Tourism, Hubei University of Arts and Science, Xiangyang 441053, China
Abstract: Six BTEXs in surface water was analyzed by purge and trap (P&T) with gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry (GC-MS/MS). The P&T mode of headspace automatic sampler was used for sample pretreatment of surface water samples. The NaCl concentration of water sample was adjusted to 0.26 g/mL. The adjusted surface water was heated under 80 ℃ for 25 min. A Rtx-5MS column (30.0 m×0.25 mm, 0.25 μm) was used for the separation of 6 BTEX by gas chromatography (GC). The initial temperature of column was 50 ℃, keeping for 1 min, then increased to 125 ℃ at 25 ℃/min, and then increased to 300 ℃ at 10 ℃/min, keeping for 1 min. Electron impact (EI) ion source and multiple reactions monitoring (MRM) mode were selected for triple quadrupole mass spectrometry (MS/MS). Under the optimized conditions, the limits of detection (3S/N) were in the range of 0.01-0.03 μg/L and the lower limits of determination (10S/N) were in the range of 0.03-0.10 μg/L. The linear range of target 6 BTEX ranged from 0.03 to 25 μg/L with correlation coefficient all above

0.9994

. The proposed method was applied for the determination of 6 BTEX in Hanjiang river water of Xiangyang. The sample recoveries were in the range of 82.8%-102.3% with relative standard deviation (n=3) of 0.12%-8.18%. The obtained results met the requirements of environmental water analysis.
Keywords: BTEX;purge and trap;gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry;surface water
2021, 47(10):63-67  收稿日期: 2020-10-21;收到修改稿日期: 2021-01-13
基金项目: 国家自然科学基金项目(42077143);2020年湖北省高等学校优秀中青年科技创新团队计划项目(T2020016);湖北省自然科学基金青年项目(2018CFB316);湖北文理学院2019年度教师科研能力培育基金自然科学项目(2019KYPY001)
作者简介: 范文莹(1989-),女,湖北襄阳市人,讲师,博士,主要从事环境污染与食品安全分析的相关研究
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