作者：崔连喜, 王艳丽
作者单位：天津市生态环境监测中心，天津 300191
关键词：气相色谱/质谱法;酚类化合物;衍生化;土壤
摘要：
建立一种加速溶剂萃取-五氟苄基衍生化-气相色谱/质谱法测定土壤中多种酚类化合物的方法，以保留时间和特征离子定性，内标法定量。通过对衍生试剂、衍生温度和衍生时间等条件的优化，即选用五氟苄基溴为衍生剂，选择60 ℃为衍生温度，确定60 min为衍生时间。在最佳的衍生条件下，酚类化合物在50.0~1.00×103 μg/L范围内线性良好，检出限为1~4 μg/kg，选择不同浓度基体加标得到的回收率为67.5%~118%，相对标准偏差在0.8%~9.2%之间。结果表明，采用加速溶剂萃取-五氟苄基衍生化-气相色谱/质谱法测定土壤中酚类化物，方法灵敏度高，定性准确，精密度和准确度好，能够满足不同类型土壤中多种酚类化合物的检测要求。
GC/MS determination of phenols in soil after extraction with ASE and derivatization with pentafluorobenzyl bromide
CUI Lianxi, WANG Yanli
Tianjin Eco-environmental Monitoring Center, Tianjin 300191, China
Abstract: A method for the determination of phenols in soil by accelerated solvent extraction(ASE)-pentafluorobenzyl derivatization-gas chromatography/ mass spectr-ometry was established. The retention time and characteristic ions were used for qualitative analysis and internal standard method for quantification. Through the optimization of derivatization reagent, derivatization temperature and time, pentafluorobenzyl bromide was selected as the derivatization agent, 60 ℃ as the derivatization temperature and 60 min as the derivatization time. Under the optimal conditions, calibration curves of high correlation were for phenols in a range between 50.0 μg/L and 1.00×103 μg/L. The detection limit is 1-4 μg/kg.The recovery of matrix addition is 67.5%-118%, the relative standard deviation is 0.8%-9.2%. It is proved that the method of ASE-pentafluorobenzyl bromide derivatization-gas chromatography/mass spectrometry for the determination of phenols in soil has high sensitivity, accurate quality, good precision and accuracy, and can meet the detection requirements of various phenolic compounds in different types of soil.
Keywords: GC/MS;phenols;derivatization;soil
2020, 46(11):59-64,115 收稿日期: 2020-05-18;收到修改稿日期: 2020-06-26
基金项目:
作者简介: 崔连喜(1987-),男,天津市人,工程师,硕士,研究方向为环境有机污染物监测
参考文献
[1] 朱丽波, 徐能斌, 张颖, 等. 水体中酚类化合物分析方法的比较研究[J]. 中国环境监测, 2012, 28(6): 49-54
[2] 许文武, 孟菁, 胡威, 等. 5种酚类化合物对3种水生生物的毒性作用[J]. 环境化学, 2011, 30(10): 1751-1757
[3] 陈洁霞, 韦恩泽, 鲜启鸣. 长江沿岸某化工园区土壤、底泥中酚类化合物的污染现状[J]. 色谱, 2014, 32(8): 843-848
[4] 宋瀚文, 王东红, 徐雄, 等. 我国24个典型饮用水源地中14种酚类化合物浓度分布特征[J]. 环境科学学报, 2014, 34(2): 355-362
[5] 张永兵, 杨文武, 张钧. 土壤中6种酚类化合物的索氏提取-气相色谱测定法[J]. 环境与健康杂志, 2014, 31 (4): 334-336
[6] 张勇. 土壤中8种酚类化合物萃取净化定性定量分析[J]. 广东化工, 2019, 46(1): 126-129
[7] 郎呼呼, 张良晓, 李培武, 等. 油料油脂酚类化合物测定中样品前处理技术的研究进展[J]. 分析测试学报, 2017, 36(9): 1166-1170
[8] 盛祥, 孙欣阳. 加速溶剂萃取-色谱质谱联用法测定土壤中的酚类化合物[J]. 环境保护与循环经济, 2015, 35(4): 55-58
[9] 王丽媛, 周灵辉. 加速溶剂萃取技术在境监测中的应用[J]. 黑龙江环境通报, 2011, 35(4): 59-61
[10] 杨丽莉, 王美飞, 胡恩宇, 等. 超声波提取-气相色谱法测定土壤中21种酚类化合物[J]. 色谱, 2013, 31(11): 1081-1086
[11] 张永兵, 杨文武, 丁金关, 等. 固相萃取-液相色谱法测定土壤中酚类化合物[J]. 环境科学与技术, 2015, 38 (2): 110-114
[12] 胡祖国, 曹窸, 李紫艺, 等. 超声波萃取-气相色谱/质谱法测定土壤中7种酚类化合物[J]. 冶金分析, 2016, 36(2): 27-32
[13] 王立, 汪正范. 色谱技术丛书—色谱分析样品处理[M]. 北京: 化学工业出版社, 2006.
[14] 周民锋, 徐小平, 顾海东, 等. 衍生气相色谱法在环境监测中的应用[J]. 中国环境监测, 2014, 30(2): 108-114
[15] 李娟, 王荟. 水中多种酚类化合物衍生化方法研究[J]. 环境监控与预警, 2014, 6(5): 23-28
[16] 杜娟, 胡红娟, 杨靖, 等. 徐州地区地下水中内分泌干扰物的监测与风险评估[J]. 环境监测管理与技术, 2016, 28(6): 38-40
[17] 张莉, 桂建业, 张永涛, 等. 改性聚合物萃取-五氟苄基衍生化-气相色谱-质谱法测定水中酚类化合物[J]. 理化检验: 化学分册, 2013, 49(10): 1155-1158
[18] 周浩, 张瑶琴, 刘中, 等. 衍生化气相色谱-质谱联用法测定土壤中多种酚类化合物[J]. 环境监测管理与技术, 2017, 29(4): 53-56
[19] 土壤和沉积物 酚类化合物的测定 气相色谱法：HJ703—2014 [S]. 北京: 中国环境出版社, 2014.
