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全自动固相萃取-气相色谱质谱法监测地表水中的5种有机磷类农药残留量

57    2019-11-28

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作者:安静

作者单位:海东市环境监测站, 青海 海东 810699


关键词:全自动固相萃取;气相色谱质谱法;有机磷;农药残留;地表水


摘要:

建立全自动固相萃取-气相色谱质谱法监测地表水中的5种有机磷类(对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、内吸磷、乐果)农药残留量的检测方法。采用全自动固相萃取技术,选择HLB固相萃取柱对地表水样进行富集和净化;采用多反应监测模式(MRM)经气相色谱质谱联用仪(GC-MS)对样品进行测定,外标法定量。5种有机磷类农药残留量的质量浓度在0.02~2.0 μg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.995,检出限如下:对硫磷:0.014 μg/mL、甲基对硫磷:0.010 μg/mL、马拉硫磷:0.011 μg/mL、内吸磷:0.018 μg/mL、乐果:0.008 μg/mL。该方法的平均回收率在82.7%~94.8%之间,重复性与精密度测定结果的相对标准偏差均小于5.0%(n=6)。该方法灵敏度与准确度高,自动化程度高,适用于地表水中有机磷类农药残留的监测。


Automatic SPE-GC/MS method for determination of 5 organophosphorus pesticides residues in surface water
AN Jing
Haidong City Environmental Monitoring Station, Haidong 810699,China
Abstract: To establish automatic solid phase extraction (SPE)-GC/MS method for determination of 5 organophosphorus (parathion, parathion-methyl, malathion, demeton, dimethoate) pesticides residues in surface water. Using automatic solid phase extraction technology, HLB solid phase extraction column was selected to enich and purify samples. Samples were analyzed by GC/MS by multi-reaction monitoring (MRM). External standard method was selected to quantify pesticides.The concentration of 5 organophosphorus pesticides residues had good linear relationships with its chromatographic peak area in the range of 0.02-2.0 μg/mL, with correlation coefficients were all above 0.995. Detection limits were as follows:parathion 0.014 μg/mL, parathion-methyl 0.010 μg/mL, malathion 0.011 μg/mL, demeton 0.018 μg/mL, dimethoate 0.008 μg/mL. The average recoveries of this method were ranged from 82.7%-94.8%. The results of RSD of reproducibility and precision were all below 5.0% (n=6). The method has high sensitivity and accuracy, with high level automation, and is suitable for the detection of organophosphorus pesticide residues in surface water.
Keywords: automatic SPE;GC-MS/MS;organophosphorus;pesticides residues;surface water
2019, 45(11):61-65  收稿日期: 2019-05-23;收到修改稿日期: 2019-07-05
基金项目:
作者简介: 安静(1985-),女,青海海东市人,工程师,主要从事环境监测等工作
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