作者：王丽, 马会春, 庞雪敏, 张兆法, 武静, 赵良成
作者单位：河北省地质实验测试中心, 河北 保定 071051
关键词：粗铅;金;取样;活性炭动态吸附;ICP-AES
摘要：
该文建立活性炭动态吸附-电感耦合等离子发射光谱测定粗铅中金的方法。通过实验确定粗铅样品的取样方法，采用硝酸-王水溶样-活性炭动态吸附富集金，这一过程可实现共存干扰元素的分离；灼烧灰化，以王水溶解金定容。在选定的仪器工作条件下采用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）测定其中的金含量。结果表明，方法检出限为0.066 μg/g，标准加入回收率为96.0%~104.0%，相对标准偏差（RSD）为1.03%~4.01%，具有良好的准确度和精密度，测定结果与火试金测定结果吻合。该方法高效、环保，结果可靠，适用于大批量粗铅样品的测定。
Determination of gold in crude lead by activated carbon dynamic adsorption ICP-AES
WANG Li, MA Huichun, PANG Xuemin, ZHANG Zhaofa, WU Jing, ZHAO Liangcheng
Hebei Research Center for Geoanalysis, Baoding 071051, China
Abstract: A method for the determination of gold in crude lead by dynamic adsorption-inductively coupled plasma emission spectrometry was established. Sampling method for crude lead samples was determined by a large number of experiments, lead-seeds are enriched in gold by nitric acid-aqua regia-activated carbon dynamic adsorption, which simultaneously achieves the separation of coexisting interference elements, burning and ashing, dissolving gold in aqua regia, and determining the gold content by inductively coupled plasma optical emission spectroscopy (ICP-AES) under selected instrument operating conditions. The results showed that the detection limit of the method was 0.066 μg/g, and the standard addition recovery rate was 96.0%-104.0%, Relative standard deviation (RSD) is 1.03%-4.01%, which had good accuracy and precision. The results were in agreement with the results of fire test, hydroquinone titration chemistry and atomic absorption spectrometry. The method is simple, rapid, environment friendly and reliable, and is suitable for the determination of large quantities of crude lead samples.
Keywords: crude lead;gold;sampling;dynamic adsorption of activated carbon;ICP-AES
2019, 45(4):58-62 收稿日期: 2019-01-03;收到修改稿日期: 2019-02-23
基金项目: 中国地质调查局项目（12120113015000）；河北省地质矿产勘查开发局项目（冀地地审[2015]22号）
作者简介: 王丽(1983-),女,河北大名县人,工程师,主要从事岩矿测试分析工作
参考文献
[1] 赵玉娥, 杨丙雨. 2004年中国金分析测定的进展[J]. 黄金, 2005, 12(26):40-45
[2] 周西林, 王娇娜, 梁波, 等. 乙酸乙酯萃取进样电感耦合等离子体原子发射光谱法测定矿石中金[J]. 冶金分析, 2018, 38(10):28-33
[3] 马怡飞, 汪广恒, 张尼, 等. 乙醇介质制备载炭泡塑及其在地质样品金测定中的应用[J]. 岩矿测试, 2018, 37(5):533-540
[4] 孙中华, 诸堃, 毛英, 等. 小试金富集ICP-AES法同时测定试样中的铂、钯、金[J]. 光谱学与光谱分析, 2004, 24(2):233-235
[5] 杨仲平, 靳晓珠, 黄华鸾, 等. TNA负载聚氨酯泡塑富集ICP-MS测定地球化学样品中痕量金、铂、钯[J]. 分析试验室, 2006, 25(9):99-101
[6] 贾双琳, 况云所. 聚氨酯泡沫塑料富集-ICP-MS测定化探样品中微量金[J]. 分析试验室, 2010, 29(5):161-163
[7] 孟红, 金丽. 电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中的金[J]. 黄金, 2009, 30(8):54-56
[8] 刘海波, 黄丽, 张园. 泡沫吸附-电感耦合等离子体发射光谱法测定低品位金矿样中痕量金[J]. 检验检疫学刊, 2013, 23(3):11-14
[9] 乔波, 李中, 赵新建. 活性炭吸附ICP-MS同时测定地球化学样品中的金和银[J]. 光谱实验室, 2012, 29(6):3721-3723
[10] 迟明玉, 董再蒸, 薛蕙芳, 等. 乙酸乙酯萃取-等离子体发射光谱法测定矿石中的金[J]. 黄金, 2012, 33(3):64-66
[11] 张庆, 黄娇. ICP-MS测定地质样品中痕量金进样前处理的研究进展[J]. 有色矿冶, 2017, 33(3):55-58
[12] 李政. 石墨炉原子吸收法测定化探样品中的痕量金[J]. 安徽化工, 2017, 43(2):117-119
[13] 张洁, 阳国运. 电感耦合等离子体质谱法测定金矿石中金[J]. 冶金分析, 2018, 38(11):18-23
[14] 张翼明, 张立锋, 周凯红. 电感耦合等离子体质谱法测定硫化矿中金[J]. 冶金分析, 2014, 34(12):44-47
[15] 张志刚, 刘凯, 黄劲, 等. 王水溶样-氢醌容量法测定碳酸盐地质样品中的金[J]. 岩矿测试, 2014, 33(2):236-240
[16] 葛艳梅. 王水溶样-火焰原子吸收光谱法直接测定高品位金矿石的金量[J]. 岩矿测试, 2014, 33(4):491-496
[17] 马红岩, 陈昌骏, 余晓峰, 等. 原子光谱法测定铜精矿中金[J]. 分析试验室, 1998, 17(4):67-69
[18] CARMEN Z, STEFANIA C, THOMAS W, et al. The porphyry Cu-(Mo-Au) deposit at altar (argentina):tracing gold distribution by vein mapping and LA-ICP-MS mineral analysis[J]. Economic Geology, 2014(109):1341-1358
[19] GILBERT S, DANYUSHEVSKY L, ROBINSON P. A comparative study of five reference materials and the lombard meteorite for the determination of the platinum-group elements and gold by LA-ICP-MS[J]. Geostandards and Geoanalytical Research, 2012, 37(1):51-64
[20] 徐红波, 姜效军, 朱晓明, 等. ICP-AES法同时测定金精矿中六背景组分[J]. 有色金属, 2004, 56(2):119-121
[21] 季春红, 李建强, 黄文杰, 等. 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定矿样中痕量金[J]. 光谱学与光谱分析, 2010, 30(5):1396-1399
[22] 粗铅:YS/T71-2013[S]. 北京:中国质检出版社, 2013.
[23] 罗建平, 尧川, 范顺科. 粗铜和粗铅中金银分析取制样方法及标准化[J]. 贵金属, 1995, 16(3):19-34
[24] 王景凤. 火试金富集测定粗铅中金、银含量的改进试验研究[J]. 有色金属科学与工程, 2018, 9(3):100-104
[25] 刘阁. 粗铅中金量和银量测定方法的改进[J]. 丹东纺专学报, 2009, 9(3):19-19
[26] 张婕, 申宗华. 粗铅中金的测定[J]. 湖南冶金, 1996, 3(2):49-51
[27] 杜勤文, 陈金亮. 活性炭吸附一原子吸收光谱法测定粗铅中金[J]. 分析试验室, 1984(5):44-46
