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GC-MS法同时快速测定酒精中9种醇类化合物的含量

382    2019-01-30

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作者:李超1, 王素娟1, 秦云华1, 刘秀明1, 范多青1, 李娥贤2, 李响丽1, 郭丽娟1

作者单位:1. 云南中烟工业有限责任公司技术中心 卷烟产品质量检测中心, 云南 昆明 650023;
2. 云南省农业科学研究院生物技术与种质资源研究所, 云南 昆明 650223


关键词:酒精;醇类化合物;GC-MS;氘代内标;选择离子扫描


摘要:

为准确测定酒精中杂醇类化合物含量,采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS),DB-624毛细管柱直接进样,氘代-1-丙醇-1,1,3,3,3-d5为内标,20:1分流进样,进样量1 μL,程序升温,质谱扫描范围:29~300 m/z;SIM扫描模式建立了一种快速测定酒精中9种醇类化合物含量的方法。研究了方法的色谱条件、内标物选择、样品前处理等因素对检测结果的影响,并对条件予以优化。在优化的条件下,9种醇类化合物在0.2~10 mg/L内有很好的线性范围,相关系数均在0.993以上,定量限在0.60~0.85 mg/kg之间,加标实验的平均回收率在89.4%~105.2%之间,相对标准偏差(RSD)在1.89%~4.28%之间,结果表明该方法简便、快速、准确,适用于酒精中9种杂醇类化合物的同时分析测定。


Simultaneous rapid determination of 9 alcohol compounds in alcohol by GC-MS
LI Chao1, WANG Sujuan1, QIN Yunhua1, LIU Xiuming1, FAN Duoqing1, LI E’xian2, LI Xiangli1, GUO Lijuan1
1. Cigarette Product Quality Test Center, Technology Center of China Tobacco Yunnan Industrial Co., Ltd., Kunming 650023, China;
2. Institute of Biotechnology and Genetic Resources, Yunnan Academy of Agricultural Sciences, Kunming 650223, China
Abstract: To measure the content of alcoholic compounds in the alcohol in a more accurate and rapid way, a method was established with gas chromatography-mass spectrometry by ion scanning which was used to simultaneously determine the content of 9 alcohol compounds in alcohol, the method using DB-624 capillary column injection and deuterated 1-propanol-1,1,3,3,3-d5 as internal standard. Split sampling with the ratio of 20:1 and the volume of 1μL is adopted. Temperature rise is controlled by the program and MS scanning range is controlled at 29-300 m/z. As a result, a method for rapidly determining 9 alcoholic compounds in the alcohol is established under the selective ion monitoring (SIM) scanning mode. The impacts of the chromatographic conditions, selection of internal standard, pre-treatment of samples and other factors on the detection results are analyzed and optimized in this paper. Under the optimized conditions,9 kinds of alcohol compounds have good linear range in 0.2-10 mg/L, the correlation coefficient is above 0.993, the limit of quantification is between 0.60 and 0.85 mg/kg, the average recovery rate of spiked experiment is 89.4%-105.2%, the relative standard deviation was between 1.89% and 4.28%. The experimental results show that the method is simple, rapid and accurate. It is suitable for simultaneous determination of 9 alcohol compounds in alcohol.
Keywords: alcohol;alcohols compounds;GC-MS;deuterated internal standard;SIM
2019, 45(1):77-82,114  收稿日期: 2018-07-12;收到修改稿日期: 2018-08-09
基金项目: 云南中烟工业有限责任公司2016年专题项目(2016JC06);2017年重点项目(2017JC04)
作者简介: 李超(1985-),男,云南昆明市人,工程师,硕士,主要从事烟草分析检测研究
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