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固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中甲氧苄啶残留量

2676    2016-03-08

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作者:孙玉慧1, 李天宝1, 范志超1, 李文斌2

作者单位:1. 江门出入境检验检疫局, 广东 江门 529000;
2. 北京迪马科技有限公司, 北京 100029


关键词:固相萃取;高效液相色谱;水产品;甲氧苄啶


摘要:

建立固相萃取-高效液相色谱法检测水产品中甲氧苄啶残留量的分析方法。试样用15 mL 5%乙酸水-甲醇(70:30,:)、1 mL乙酸铅(200 g/L)、7 mL三氯甲烷混合液提取,提取液经ProElut PXC 固相萃取柱净化,高效液相色谱仪对水产品中甲氧苄啶残留量进行测定。在0.02~0.20 mg/L范围内甲氧苄啶的质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 3,方法的检出限(S/N=3)为0.02 mg/L,平均回收率为83.4%~87.0%,相对标准偏差(RSD)为3.9%~4.9%。该方法适合水产品中甲氧苄啶残留量的日常监测。


Determination of trimethoprim in aquatic products by SPE-HPLC

SUN Yuhui1, LI Tianbao1, FAN Zhichao1, LI Wenbin2

1. Jiangmen Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Jiangmen 529000, China;
2. Dikma Technologies Incorporation, Beijing 100029, China

Abstract: A method for determining the trimethoprim content in aquatic products was developed based on solid-phase extraction(SPE) and high performance liquid chromatography(HPLC). Samples were extracted with the mixture of 5% acetic acid-methanol(15 mL, ν:ν=70:30), lead acetate(1 mL, 200 g/L) and trichlormethane(7 mL)and then purified with a solid-phase extraction column ProElut PXC. The extract liquid was determined by HPLC. The concentration of the trimethoprim was linear with the peak area in the range of 0.02-0.20 mg/L. The correlation coefficient was 0.999 3, the limit was 0.02 mg/L, the average recovery rate was 83.4%-87.0%, and the relative standard deviation(RSD) was 3.9%-4.9%. The method can be applied to determine the trimethoprim content in aquatic products.

Keywords: SPE;HPLC;aquatic products;trimethoprim

2016, 42(2): 56-58  收稿日期: 2015-5-26;收到修改稿日期: 2015-8-6

基金项目: 国家质检总局科技计划项目(2015K063)

作者简介: 孙玉慧(1976-),女,辽宁庄河市人,主治医师,硕士,主要从事进出境人员疾病检查工作。

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