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气相色谱-质谱法测定血浆中31种游离脂肪酸含量

摘要:

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)检测血浆中31种游离脂肪酸(FFAs)含量的分析方法。通过比较和优化FFAs提取富集及衍生化方法,确定以氯仿∶甲醇(体积比1∶2)为提取溶剂,乙酰氯法为衍生化方法。结果表明,31种FFAs在各自的浓度范围内线性良好,相关系数(r)不低于0.999 0;方法的检出限(LOD,S/N≥3)和定量下限(LOQ,S/N≥10)分别为0.010~0.050μg/mL和0.034~0.167μg/mL。以C13∶0和C23∶0为目标物质,进行方法学验证,血浆质控样的回收率为86.3%~115%,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于9.6%,日内RSD(n=6)不高于6.3%,日间RSD(n=3)不高于7.8%。将方法应用于49份孕妇血浆中FFAs含量的测定,测得21~31种FFAs,其中C16∶0(棕榈酸)、C18∶2n6c(亚油酸)、C18∶1n9c(油酸)和C18∶0(硬脂酸)等为孕妇血浆的主要FFAs。该方法能检出更多的FFAs种类,且所需样本量少,具有更低的LOD和LOQ,定性定量准确,可用于血浆中FFAs的分析。

关键词: 游离脂肪酸; 气相色谱-质谱; 衍生化; 血浆;

作者: 刘佩珊,牟燕,马安德,周枝凤,

作者单位: 南方医科大学公共卫生学院卫生检验检疫学系

刊名: 《分析测试学报》

Journal: Journal of Instrumental Analysis

年,卷(期): 2020, (8)

在线出版日期: 2020年08月25日

页数: 6

页码: 1000-1005